水熱合成反應(yīng)釜消解罐使用方法和操作注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù)：6936更新時(shí)間：2022-04-05

水熱合成反應(yīng)釜消解罐使用方法和操作注意事項(xiàng)

水熱合成反應(yīng)釜常用規(guī)格5ml-1000ml操作方法：

1,將物料倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯（并保證加料系數(shù)小于0.8）。

2,然后將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼外套內(nèi)加上墊片，蓋上釜蓋擰緊。

3,水熱壓力消解罐放到烘箱內(nèi)，開(kāi)始升溫加熱，根據(jù)要求可以階段升溫。(溫度不超230，壓力不超3Mpa）。

4,等反應(yīng)結(jié)束水熱合成反應(yīng)釜溫度降至室溫后，把釜蓋旋扭松開(kāi)取出內(nèi)襯。

5,水熱合成反應(yīng)釜實(shí)驗(yàn)完成后要清洗干凈，以免銹蝕。　釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

水熱合成反應(yīng)釜參數(shù)及使用優(yōu)點(diǎn)：耐溫：建議220度及以下使用，可使用烘箱、油浴鍋（水熱）、馬弗爐等加熱設(shè)備
耐壓：3MPa
密封性能好：釜體選用圓形榫槽密封規(guī)劃，手動(dòng)螺旋緊固，密封性能好
方便使用：內(nèi)襯選用特別規(guī)劃，易于清洗，精細(xì)設(shè)備加工，內(nèi)壁光滑，不掛水
聚四氟乙烯內(nèi)襯材料質(zhì)量穩(wěn)定，無(wú)黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、細(xì)小裂縫等缺點(diǎn)，選用的原料、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也能影響試驗(yàn)成果
規(guī)格齊全，可依據(jù)客戶(hù)要求定制各種規(guī)范的水熱反應(yīng)釜，也能夠定制各種規(guī)格的PTFE、PPL原料的內(nèi)襯。
水熱釜組成構(gòu)成：不銹鋼的鋼套（釜體）、不銹鋼釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯（內(nèi)膽）、鋼棒、不銹鋼墊片兩片（上下各一個(gè)），

新收到水熱合成反應(yīng)釜具體操作：
1. 使用前：四氟內(nèi)襯需用酸液（因試驗(yàn)要求）浸泡一段時(shí)刻，可將四氟內(nèi)襯外表的附著物清洗潔凈；檢查
2. 使用中：將溶劑和樣品加到四氟內(nèi)襯中，并確保加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊（即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙），再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，再用鋼棒助力擰緊；將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱反應(yīng)釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí)，堅(jiān)持一小時(shí)，再升溫到所需溫度，堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度不能超越230℃；
依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方法。
3. 使用后：反應(yīng)完畢后，不能當(dāng)即把水熱反應(yīng)釜擰開(kāi)，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開(kāi)，然后將釜蓋翻開(kāi)。冷卻后外罐能夠很輕松翻開(kāi)，如果打不開(kāi)，用鋼棒助力翻開(kāi)。試驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。
注意：四氟內(nèi)襯不可以單獨(dú)加熱
水熱合成釜注意事項(xiàng)及防護(hù)辦法：
依據(jù)國(guó)家有關(guān)規(guī)范和我公司廣大用戶(hù)反饋，多數(shù)樣品在80℃度到160℃之間能夠反應(yīng)、消解*，盡管我公司消解罐耐溫可達(dá)230℃，但仍不建議用戶(hù)使用溫度到達(dá)或超越200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)刻長(zhǎng)些也可反應(yīng)*，溫度過(guò)高，四氟內(nèi)襯簡(jiǎn)單變形而泄漏樣品，并影響使用壽命，不建議溫度過(guò)高使用。如果溫度超過(guò)200度，建議使用PPL內(nèi)襯。
反應(yīng)用溶劑參加量依據(jù)不同試驗(yàn)而定，一般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5。
如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化過(guò)夜，使用高氯酸、雙氧水等特別要留意！
反應(yīng)所用溶劑一般用：混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需反應(yīng)的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然反應(yīng)用溶劑、反應(yīng)的量、時(shí)刻、使用程序都是按不同的試驗(yàn)條件酌情而定的。
烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要到達(dá)±1℃，要考慮到一些舊式烘箱溫度會(huì)有20℃的過(guò)沖，高溫時(shí)更顯著。
烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆破傷人！降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)辦法，比方：面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
誤操作，操作人員由于疏忽將各部件裝置錯(cuò)誤（如小墊片裝置），可能會(huì)導(dǎo)致內(nèi)襯變形、損壞等狀況呈現(xiàn)，但不會(huì)出現(xiàn)爆炸等現(xiàn)象。
水熱反應(yīng)釜使用壽命及作廢建議：
由于每一個(gè)實(shí)驗(yàn)的試驗(yàn)進(jìn)程、條件、要求的不同，比方反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)刻、溫度、升溫速率等，所以現(xiàn)在消解罐沒(méi)有嚴(yán)厲意義上的使用壽命。
作廢建議：
1.腐蝕；如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等狀況時(shí)應(yīng)當(dāng)作廢，并仔細(xì)查看同一批次一切的罐子。
注意：長(zhǎng)期不用，保存不妥都有可能發(fā)生上述現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)作廢。
2. 金屬疲勞；金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細(xì)小的裂紋，此刻應(yīng)當(dāng)當(dāng)即作廢該罐，并仔細(xì)查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由以為應(yīng)該作廢的。